工业锅炉水质(标准GB1576-2008)测定方法
(5)? 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2
小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.??? 水样的采集方法
(1)? 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定.
(2)? 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其
它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3)? 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. Mu (4)? 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶实验室纯水设备.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.
1.2? 氯化物的测定(硝酸银容量法) (一)试剂? 1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称5g硝酸银溶
于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定;
2、10%铬酸钾指示剂;
3、1%酚酞指示剂;
4、0.1mol/LNaOH溶液?
5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液
(二)测定方法:?? 1、量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色, 若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再1.0ml10%铬酸钾指示剂 2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时 作空白试验(方法同上)记录硝酸银标准溶液的耗量V0??? (三)计算公式:
氯化物(CL-)含量: CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000??? (mg/L)
式中:V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量,1.0----- 硝酸银标准溶液滴
定度,1ml相当于1mgCl- ~??Vs-----水样的体积,?? ? (四)测定水样时的注意事项
?当水样中 Cl-含量大于100mg/L时,须按下表规定的体积取样,并用蒸馏水稀释至100ml后测定:样中 Cl-含量(mg/L)??????? 101-200??????? 201-400??????? 401-1000 取水样的体积
(ml)??????? 100 50??????? 25 1.3 溶解固形物的测定
溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干所
得的残渣。 (一)仪器 1、水浴锅或400ml烧杯; 2、100~200ml瓷蒸发皿;
(二)测定方法
1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样(水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右),边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并盖
表面皿。
2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2
小时。 3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称重。 4、在相同条件下再烘0.5小时,冷却后称量,如此反复操作直到恒重。
5、溶解固形物含量RG计算 RG= [(G1-G2)/V]×1000(mg/L) 式中:G1----蒸发残留物与蒸发皿的总质量,G2----蒸发皿的质量,V-----水样的体积,
1.4 硬度的测定(EDTA滴定法)
( 一 ) 所需试剂: 1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠于 1000ml高纯水中,摇匀。
2、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。 3、0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,
100ml 乙醇定溶。
(二)测定方法
1、量取100ml水样于250ml锥形瓶; 2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂;
3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红色变为蓝
色即为 终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V;
(三)计算公式: 硬度的计算:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L) C-------EDTA标准溶液的浓度,V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,Vs------ 水样的体积, (四)工业锅炉水质标准之测定水样时的注意事项: 1、若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和,然后再加缓冲液,水样才能维持PH±0.1. 2、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量
而产生误差, 因此,当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。
3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,易保存在
塑料瓶中。 4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色, 可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂前用 \S< =K1G 2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)进行联合掩蔽,或先加入所需EDTA标准液80%~90%(记录在所消耗的体积内),即可消除干扰。 1.5 磷酸盐的测定(目视比色法)
(一)目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知
试样的含量。常用的目视比色法是系列比色法。
(二)磷酸盐的测定
1、概要 在0.6mol/LH+的酸度下实验室纯水设备,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。
2、仪器: 具有磨口塞的25ml比色管 3、试剂及其配制 1)、磷酸盐标准液(1ml含1mg磷酸根):称取105℃干燥过的磷酸 二氢钾(KH2PO4)1.433g,溶于少量除盐水中,稀释至1000ml. 2)、磷酸盐工作液(1ml含0.1mg磷酸根):取上述标准液用除盐水准确稀释10倍。 3)、钼酸铵-硫酸混合液:于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸 (ρ=1.84g/cm3)冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O] 溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000ml.
4、测定方法: 1)、量取0,0.05,0.1ml磷酸盐工作液以及5ml检测水样,分别注入一组比色管中,用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。 2)、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液,然后用蒸馏水 稀释至刻度摇匀。3)、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2分钟后进行比色。
水样中磷酸盐的含量按下式计算: PO43-=(0.1V1×1000)/Vs=V1/Vs×102 mg/L 式中: V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积,Vs----水样的体积,0.1-----磷酸盐mg/ml (三)测定时注意点事项
1、水样与标准色应同时配制显色。 ¬ 2、为加快水样显色速度,显色时水样的酸度应维持在
0.6mol/L(H+) M22b3、水样中混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。 1.6 锅炉排污率量的监控及计算
一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示,排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数,可用下式表示: P=(Dp/D)×100% 式中:P----排污率 Dp----排污水量 ,D----锅炉蒸发量,
二.在实际运行中,由于排污水量难以测定,因此排污率不以上式计算, 而是由水质监测分析来计算。 对于工业锅炉来讲,一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便, 因此工业锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率,并指导锅炉排污。 ρ=[Cl-给水/(Cl-锅水-Cl-给水)]×100% 式中: Cl-给水-----给水中氯离子含量,mg/L kCl-锅水-----锅水中氯离子含量,mg/L 1.7 碱度的测定(碱度中和滴定法) 一、概念: 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,因此,选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,便可测出水碱度的含量.碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种:酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量,其终点的PH值为8.3.全碱度以甲基红-亚甲基蓝作指示剂所测出的值,终点PH值为5.0. 变色时的
主要中和反应: 1)酚酞作指示剂:H++OH-=H2O; H++CO32-=HCO3-
2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:H++HCO3-=CO2↑+H2O 二 试剂及其配置 1)1%酚酞作指示剂(以乙醇为溶剂). 2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:准确称取0.125克甲基红和= 0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇中. 3)0.05mol/L(1/2H2SO4)0.1mol/L 硫酸标准溶液. 三 测定方法 1、取100毫升水样,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,则用硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用上述硫酸标准溶液滴定,溶液由绿色变为紫色,记录耗酸体积 2、若加酚酞指示剂不显色,可直接加甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录耗酸体积 四 碱度的计算 测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算: JD酚=(CV1/VS)×103 mmol/L JD全=[C×(V1+V2)]×103 式中:C=硫酸标准溶液的浓度 V1、V2=两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积 ; VS=水样体积 1.8 常用试剂的配制 1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定 1)配制 量取 3ml浓硫酸(密度:1.84g/cm3)缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)中,冷却摇匀。 2)标定 方法一:称取0.2g于270-300℃灼烧至恒重(精确到0.0002g)的基准无水碳酸钠,溶于50ml除盐水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂实验室纯水设备,用 待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫色。同时应做空白试验。 硫酸标准溶液的浓度按下式计算 C=m/[(V1-V2)×52.99] 式中:C---硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4 )m----基准物质的质量, V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积, V2----空白试验消耗硫酸标准溶液的体积, 52.99----1/2Na2CO3的摩尔质量,
方法二:量取20.00ml待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液,加60ml不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水),加2滴1%酚酞指示剂,用0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈
粉红色。 硫酸标准溶液的浓度按下式计算: C=V1C1/V 式中: C----硫酸标准溶液的浓度, V----硫酸标准溶液的体积, C1----氢氧化钠标准溶液的浓度, V1----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,
2、0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠标准溶液的配制;
取5毫升氢氧化钠饱和溶液,注入1000毫升除盐水中,摇匀即
可。 3、乙二胺四乙酸二钠(1/2EDTA)标准溶液的配制与标定;
(一)试剂及其配制:
1)乙二胺四乙酸二钠。 2)氧化锌(基准试剂)。
3)盐酸溶液(1:1) - 4)10%氨水。 5)氨-氯化铵缓冲液。
6)0.5%铬黑T指示剂(以乙醇为溶剂配制)
(二)标准溶液的配制方法 1)、0.1mol/L(1/2EDTA)、0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四
乙酸二钠 标准溶液的配制与标定:配制: 0.1mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g 乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中,摇匀。 0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取4g 乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中,摇匀。 标定: 称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌2g(精确到0.0002g),用少许水湿润,加盐酸溶液(1:1)使氧化锌溶解,移入500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取20.00ml,加80ml除盐水,用10% 氨水中和至pH为7~8,加5ml氨-氯化铵缓冲液(pH=10),加5滴0.5%铬黑T指示剂,用已配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算: cn=C(1/2EDTA)=[m×1000/V×40.6897]×(20/500) 式中: C(1/2EDTA)----标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,m----氧化锌的质量,40.6897----1/2ZnO的摩尔质量,20/500----500ml氧化锌溶液中取20ml滴定, V----滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积, 2)、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠 实验室纯水设备标准溶液的配制与标定: 配制:取0.1000mol/L(1/2EDTA)标准溶液,准确地稀释10倍制得。 标定:用0.1000mol/L(1/2EDTA)标准溶液配制的0.01000mol/L (1/ 2EDTA)标准溶液,其浓度可不标定,由计算得出。 4、AgNO3的配制与标定.
配制 :
硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于
1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定。 氯化钠标准溶液(1ml相当于1mgCl-)配制:取基准试剂氯化钠3~4g 置于瓷坩埚内,于高温炉中升温至500℃灼烧10分钟,然后放入干燥器 冷却至室温,准确称取1.648g,先溶于少量蒸馏水然后定容至1000ml。 标定:三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠标准溶液,再 各加90ml蒸馏水和1.0ml 10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定 ,至微橙色,分别记录消耗量V,以并求平均值,但以三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100ml蒸馏水作空白试验,方法同上,记录消耗硝酸银量。 硝酸银溶液浓度(mgCl-/mlAgNO3) 计算: T=(10.00×1.00)/(V-V0) (mg/ml)式中: V0----空白消耗硝酸银标准溶液体积,ml; V ----氯化消耗硝酸银标准溶液的平均体积,ml 10.00 ----氯化钠标准溶液体积,ml 1.00 ----氯化钠标准溶液浓度,mg/ml。纯水设备,实验室纯水设备,济南水处理设备,济南去离子水设备。 济南纯水设备,医用GMP纯化水设备。
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