中国国家实验室分析用水标准GB6682-92色谱用水标准
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HPLC中流动相配制用的水理论上应使用超纯水,但在实际操作中,纯水设备应根据不同的仪器要求、具体的实际情况灵活掌握。
理想的HPLC用水应为18.2Ω的超纯水,并通过0.22um的滤膜,除去热源、有机物、无机离子及CO2等。
在具体分析中,MS检测器的要求最高。从实际使用的效果看,市售的优质纯水或蒸馏水,如果质量保证,水质新鲜,再过滤完全可以满足四极杆HPLC-MS检测的基本要求。但对于研究级的飞行时间质谱的HPLC-MS,只有新鲜的超纯水才能满足分析的要求。
近些年来逐步普及的ELSD检测器,由于其特点对用水要求也很高,尤其水中的颗粒将直接影响仪器的灵敏度,最好使用超纯水。
对于UV和DAD检测器,经过二次处理的各种水再过滤和脱气基本可以满足分析要求。如果水质好,从成本和时间考虑,不过滤和脱气(本身是高压混合或有脱气装置的)一般问题也不大,有时去离子水也可勉强使用。从波长来看,低波长分析用水高于高波长分析的用水。另外,梯度分析用水高于等度分析用水。纯水设备尤其在紫外较底波长时,最好使用超纯水,否则极易出干扰峰,影响整个色谱图的质量。
示差和荧光检测器由于其灵敏度和专业性,其用水比紫外要求还可以低一些。
HPLC用水可以通过以下几个方面来得到:
1 专门的纯水机或超纯水机。按用途,超纯水可以分为二个大类,仪器专用和生物培养专用,仪器用的超纯水高配置的除了交换柱外,还有紫外灯和0.22um过滤头二个可配附件,注意有些超纯水机可能是基本型的。由于其交换柱、过滤头、紫外灯是一次性消耗,成本非常高,但质量保证,而且使用方便。
2 去离子水重蒸,将去离子水经石英蒸溜或亚沸后使用,注意不能将所有水都蒸出来,蒸出3/4为宜,剩下的因离子和杂质含量高弃去,否则重蒸将行同虚设。
3 二次或三次重蒸水,具体方法同上差不多,纯水设备由于不同地区自来水初始的水质差别很大,出水率自己判断,同时要经常清洗,质量比较难控制。
4 采用类似家用的纯水机,其采用反渗膜系统,出水率约70%,离子除去率在95%以上,水质略低于去离子水,后面加一个阴阳交换树脂,出水可达到15Ω,过滤后水质不低于市售的纯水或蒸馏水,使用方便。
5 市场上桶装的纯净水或蒸馏水,水在1-10Ω之间,选择质优的产品完全可以满足HPLC分析要求,也不一定要过滤。
6 其它途径,有些生产单位自己有类似级别的水如注射用水、电子厂的清洗水、锅炉蒸馏水等,过滤后可以直接使用。
名 称 |
一 级 |
二 级 |
三 级 |
PH值范围(25℃) |
- |
- |
5.0-7.5 |
电导率(25℃),mS/m ≤ |
0.01 |
0.10 |
0.50 |
比电阻(MΩ.cm.25℃)≥ |
10 |
1 |
0.2 |
可氧化物质[以(0)计],mg/L |
- |
0.08 |
0.40 |
< 吸光度(254nm,1cm 光程)≤ |
0.001 |
0.01 |
- |
蒸发残渣(105±2℃),mg/L≤ |
- |
1.0 |
2.0 |
可容性硅[以(sio2)计],mg/L< |
0.01 |
0.02 |
- |
不管采用何种途径,配制流动相应用新鲜水,水质越高放置时间越短。纯水设备,实验室纯水设备,济南水处理设备,济南去离子水设备。 济南纯水设备,医用GMP纯化水设备。半导体纯水设备。
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